研究背景
硝氧乙基硝胺族化合物(NENAs)兼有硝胺和硝酸酯的雙重結構,是一類含能化合物。
該類化合物具有良好的熱化學特性,對硝化棉(NC)有優良的增塑能力,目前比較熱門的是將其應用于發展高能和低易損性?;?/span>。
NENA的合成具有以下特點:
NENA的合成反應放熱量巨大,屬于高風險硝化反應,間歇釜式工藝如下圖1;
該反應在反應釜中甚至可以看到有火花產生;
由于釜式設備散熱的局限性,該反應目前只能選用比較小的反應釜來進行,放大量產有很大的挑戰;
而連續流微通道反應器具有持液量小、高效傳質、傳熱,是應對這類反應的有效方案。
美國NALAS工程服務公司是康寧反應器認證實驗室,該實驗室具有較強的反應過程安全風險分析和危險化合物工藝開發的能力。
今天我們就來看看Nalas的化學家,是如何對NENA合成這一類高危工藝進行安全風險評估和本質安全工藝開發的。
圖1.NENAs的釜式合成
反應熱研究:
連續流工藝開發
結果與討論
01
該反應的實現很重要的一點是對整個反應過程機理的充分研究和理解。對反應過程的研究需要關注:
觀察反應現象,康寧G1玻璃反應器*的材質和設計使整個反應過程都可以用人眼觀測到;
連續化、實時分析:應用在線分析手段(在線核磁、反應熱分析儀器、在線紅外、在線拉曼光譜等)對反應整個反應過程進行實時連續化的監測與分析;
弱化反應條件,用稀硝酸代替濃硝酸消除熱點,根據過程分析,用醋酐調節反應體系的水分,有針對性地優化反應,保證整個工藝的安全性。
02
康寧反應器技術開放的系統可以與多項在線分析技術聯用實現速度與精準的結合;
該項目目前應用的是康寧G1反應器,康寧反應器無縫放大的技術優勢為后續實現更大量產的工業化生產提供了技術可能。
參考文獻:D. am Ende, J Salan, M. Jorgensen, A. Pearsall Presented at AIChE National Meeting, Orlando,FL, Nov 13,2019
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